儀器分析實習報告

儀器分析實習報告

分院系部：專業(yè)：姓名：學號：導師姓名：導師職稱：

一實習目的

通過本次實習，進一步了解和熟悉儀器分析理論課上學習的相關儀器的構(gòu)造應用圖譜分析方法以及掌握高效液相分析儀的操作方法等。理論聯(lián)系實際，使自己對儀器分析這門課有更加深刻的了解，真正做到學以致用，將理論應用于實踐。

二實習時間

201*年十二月十七日到201*年十二月十九日。

三實習地點

四實習內(nèi)容

以下為201*年12月18日實習內(nèi)容

地點：

目的：初步了解儀器分析理論課上學習的相關儀器的結(jié)構(gòu)、

應用、簡單操作

（一）超導核磁共振儀

根據(jù)量子力學原理，原子核與電子一樣，也具有自旋角動量，由于原子核攜帶電荷，當原子核自旋時，會由自旋產(chǎn)生一個核磁矩，這一核磁矩的方向與原子核的自旋方向相同，大小與原子核的自旋角動量成正比。將原子核置于外加磁場中，若原子核磁矩與外加磁場方向不同，則原子核磁矩會繞外磁場方向旋轉(zhuǎn)。

基本結(jié)構(gòu)：

由永久磁體，射頻振蕩器，射頻信號接收器，樣品管這幾個部分組成。

主要用途：

通過所得譜圖解析后可以初步得到化合物的結(jié)構(gòu)。

應用：

該譜儀的應用面很廣，固體和液體都可做。

（二）紫外分光光度計

工作原理：

許多有機化合物在紫外區(qū)具有特征的吸收光譜，因此可用紫外分光

光度法對有機物質(zhì)進行定性鑒定，結(jié)構(gòu)分析及定量測定．紫外分光光度法

定量測定的依據(jù)是比耳定律。首先確定化合物的紫外吸收光譜，確定最大吸收波長。在選定的波長下，作出化合物溶液的工作曲線，根據(jù)在相同條件下測得待測液的吸光度值來確定待測液中化合物的含量。

使用范圍：

凡具有芳香環(huán)或共軛雙鍵結(jié)構(gòu)的有機化合物，根據(jù)在特定吸收波長處所測得的吸收度，可用于藥品的鑒別、純度檢查及含量測定。

基本組成：

光源，單色器，樣品室，檢測器，顯示。

用途：

可以進行定性定量分析，有機化合物結(jié)構(gòu)輔助分析，還可以對立體結(jié)構(gòu)和互變結(jié)構(gòu)進行確定。

（三）氣質(zhì)聯(lián)用

氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術的簡稱。是將氣相色譜儀器（GC）與質(zhì)譜儀（MS）相結(jié)合，借助計算機技術，進行聯(lián)用分析的技術。GC-MS是最成熟的兩譜聯(lián)用技術。

（四）紅外光譜儀

基本原理：

利用分子中基團吸收紅外產(chǎn)生的振動-轉(zhuǎn)動吸收光譜進行定量和有機

化合物結(jié)構(gòu)的分析方法。紅外光譜是由于分子振動能級躍遷而產(chǎn)生的，物質(zhì)分子吸收紅外輻射應滿足兩個條件：（1）輻射光具有的能量與發(fā)生振動躍遷所需的越前能量相等。（2）輻射與物質(zhì)間有相互偶合作用必須伴隨偶極矩的變化。

基本結(jié)構(gòu)：光源、干涉儀、樣品室、檢測器、計算機組成。應用：

應用于染織工業(yè)、環(huán)境科學、生物學、材料科學、高分子化學、催化、

煤結(jié)構(gòu)研究、石油工業(yè)、生物醫(yī)學、生物化學、藥學、無機和配位化學基礎研究、半導體材料、日用化工等研究領域。

紅外光譜分析可用于研究分子的結(jié)構(gòu)和化學鍵，也可以作為表征和鑒別化學物種的方法。紅外光譜具有高度特征性，可以采用與標準化合物的紅外光譜對比的方法來做分析鑒定。

（五）高效液相色譜儀

基本結(jié)構(gòu)：

高效液相色譜系統(tǒng)由流動相儲液體瓶、輸液泵、進樣器、色譜柱、檢測器和記錄器組成，其整體組成類似于氣相色譜，但是針對其流動相為液體的特點作出很多調(diào)整。

特點：

高壓、高效、高速。

工作原理：

儲液器中的流動相被高壓泵打入系統(tǒng),樣品溶液經(jīng)進樣器進入流動相,被流動相載入色譜柱(固定相)內(nèi),由于樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的分配系數(shù),在兩相中作相對運動時,經(jīng)過反復多次的吸附-解吸的分配過程,各組分在移動速度上產(chǎn)生較大的差別,被分離成單個組分依次從柱內(nèi)流出,通過檢測器時,樣品濃度被轉(zhuǎn)換成電信號傳送到記錄儀,數(shù)據(jù)以圖譜形式打印出來。使用高效液相色譜時，液體待檢測物被注入色譜柱，通過壓力在固定相中移動，由于被測物種不同物質(zhì)與固定相的相互作用不同，不同的物質(zhì)順序離開色譜柱，通過檢測器得到不同的峰信號，最后通過分析比對這些信號來判斷待側(cè)物所含有的物質(zhì)。高效液相色譜作為一種重要的分析方法，廣泛的應用于化學和生化分析中。高效液相色譜從原理上與經(jīng)典的液相色譜沒有本質(zhì)的差別，它的特點是采用了高壓輸液泵、高靈敏度檢測器和高效微粒固定相，適于分析高沸點不易揮發(fā)、分子量大、不同極性的有機化合物。

應用：

高效液相色譜法只要求樣品能制成溶液,不受樣品揮發(fā)性的限制,流動相可選擇的范圍寬,固定相的種類繁多。

以下為12月19日實習內(nèi)容

地點：目的：

儀器名稱：高效液相分析色譜儀生產(chǎn)廠家：Agilent使用方法：

一、打開計算機以及高效液相色譜儀的所有開關。

二、明確A、B、C、D四個瓶子內(nèi)所裝液體（A瓶放水，B瓶放甲醇，C瓶放乙

氰，D瓶放有機酸）。

三、洗柱：1、用純甲醇對高效分離柱進行清洗。

2、用7:3的溶液進行平衡（水為7，甲醇為3）。四、排氣：1、打開排氣裝置上的旋鈕。2、打開通氣閥。

五、待有氣體排出后可以將流動相放入溶劑瓶中。

六、在電腦上進行樣品信息的設定。

七、設置波長信息（最多可設置5個波長）：設置波長時要分散、均勻。八、設置數(shù)據(jù)保存位置以方便日后對數(shù)據(jù)的處理。九、在電腦上點擊開始，進行分析。十、等到出峰完整后手動停止。

十一、等待電腦自行處理數(shù)據(jù)，獲取我們所需各項信息。

十二、關機：關機前，用100%的水沖洗系統(tǒng)20分鐘，然后用有機溶劑沖洗系統(tǒng)10分鐘（如ACN），然后關泵，（適于反相色譜柱）。

五實習小結(jié)

本次實習讓我們能夠親眼到理論課上所學習到的儀器，讓我們能夠加深對理論的理解，將理論運用于實際。如果沒有經(jīng)過這次實習，那么我們可能都不會知道如何去使用儀器，如何去辨別儀器，而且這次實習讓我們掌握了高效液相分析儀的使用方法，在我們?nèi)蘸蟮膶W習生活中一定會有用武之地。

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儀器分析實習報告

分院系部：專業(yè)：姓名：

學號：

導師姓名導師職稱：

二○一○年一五

月日

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一實習目的

通過本次實習，進一步了解和熟悉儀器分析理論課上學習的相關儀器的構(gòu)造分類應用圖譜分析方法以及部分儀器的簡單的操作方法等。理論聯(lián)系實際，使自己對儀器分析這門課有更加深刻的了解，為以后走入社會奠定一定的基礎。

二實習時間

201*年十二月二十八日到201*年十二月三十一日。

三實習地點

云南省昆明植物研究所西南林學院實驗室。

四實習內(nèi)容

（一）超導核磁共振儀

根據(jù)量子力學原理，原子核與電子一樣，也具有自旋角動量，由于原子核攜帶電荷，當原子核自旋時，會由自旋產(chǎn)生一個磁矩，這一磁矩的方向與原子核的自旋方向相同，大小與原子核的自旋角動量成正比。將原子核置于外加磁場中，若原子核磁矩與外加磁場方向不同，則原子核磁矩會繞外磁場方向旋轉(zhuǎn)，轉(zhuǎn)過程中轉(zhuǎn)動軸的擺動，稱為進動。進動具有能量也具有一定的頻率。

主要用途：是新型的全數(shù)字化儀器，其優(yōu)點是：(1)大大減少噪音，提高

S/N；(2)抗外界干擾；(3)增加測試的動態(tài)范圍；(4)由于采用了數(shù)字鎖，所以從根本上改善了譜儀的穩(wěn)定性。

應用：該譜儀的應用面很廣，固體和液體都可做。（二）紫外分光光度計

工作原理：

許多有機化合物在紫外區(qū)具有特征的吸收光譜，因此可用紫外分光光度

法對有機物質(zhì)進行定性鑒定，結(jié)構(gòu)分析及定量測定．紫外分光光度法定量測定的依據(jù)是比耳定律。首先確定化合物的紫外吸收光譜，確定最大吸收波長。在選定的波長下，作出化合物溶液的工作曲線，根據(jù)在相同條件下測得待測液的吸光度值來確定待測液中化合物的含量。

使用范圍：

凡具有芳香環(huán)或共軛雙鍵結(jié)構(gòu)的有機化合物，根據(jù)在特定吸收波長處所測得的吸收度，可用于藥品的鑒別、純度檢查及含量測定。

特點：

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可見-紫外分光光度計。其應用波長范圍為200～400nm的紫外光區(qū)、

400～850nm的可見光區(qū)。主要由輻射源（光源）、色散系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)、吸收池、數(shù)據(jù)處理機、自動記錄器及顯示器等部件組成。

用途：可以用紫外可見分光光度計測定定三種農(nóng)藥的波長在某溶液中的最大、

最小吸收波長等。

（三）氣相色譜儀

一種對混合氣體中各組分進行分析檢測的儀器。樣品由載氣帶入，通過對欲檢測混合物中組分有不同保留性能的色譜柱，使各組分分離，依次導入檢測器，以得到各組分的檢測信號。按照導入檢測器的先后次序，經(jīng)過對比，可以區(qū)別出是什么組分，根據(jù)峰高度或峰面積可以計算出各組分含量。

儀器組成：

氣相色譜儀由載氣源、進樣部分、色譜柱、柱溫箱、檢測器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)

組成。進樣部分、色譜柱和檢測器的溫度均在控制狀態(tài)。

對儀器的一般要求：

（1）載氣源氣體氦、氮和氫可用作氣相色譜法的流動相，可根據(jù)供試品的性質(zhì)和檢測器種類選擇載氣，除另有規(guī)定外，常用載氣為氮氣。

（2）進樣部分進樣方式一般可采用溶液直接進樣或頂空進樣。采用溶液直接進樣時，進樣口溫度應高于柱溫30～50℃。頂空進樣適用于固體和液體供試品中揮發(fā)性組分的分離和測定。

（3）色譜柱根據(jù)需要選擇。新填充柱和毛細管柱在使用前需老化以除去殘留溶劑及低分子量的聚合物，色譜柱如長期未用，使用前應老化處理，使基線穩(wěn)定。（4）柱溫箱柱溫箱溫度的波動會影響色譜分析結(jié)果的重現(xiàn)性，因此柱溫箱控溫精度應在±1℃，且溫度波動小于每小時0.1℃。

（5）檢測器適合氣相色譜法的檢測器有火焰離子化檢測器(FID)、熱導檢測器(TCD)、氮磷檢測器(NPD)、火焰光度檢測器(FPD)、電子捕獲檢測器(ECD)、質(zhì)譜檢測器(MS)等�；鹧骐x子化檢測器對碳氫化合物響應良好，適合檢測大多數(shù)的藥物；氮磷檢測器對含氮、磷元素的化合物靈敏度高；火焰光度檢測器對含磷、硫元素的化合物靈敏度高；電子捕獲檢測器適于含鹵素的化合物；質(zhì)譜檢測器還能給出供試品某個成分相應的結(jié)構(gòu)信息，可用于結(jié)構(gòu)確證。除另有規(guī)定外，火焰離子化檢測器一般用氫氣作為燃氣，空氣作為助燃氣。在使用火焰離子化檢測器時，檢測器溫度一般應高于柱溫，并不得低于150℃，以免水汽凝結(jié)，通常為250～350℃。

（6）數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)目前多用計算機工作站。藥典規(guī)定，各品種項下規(guī)定的色譜條件，除載氣、檢測器、固定液品種及特殊指定的色譜柱材料不得改變外，其余如色譜柱內(nèi)徑、長度、載體牌號、粒度、固定液涂布濃度、載氣流速、柱溫、進樣量、檢測器的靈敏度等，均可適當改變，以適應具體品種并符合系統(tǒng)適用性試驗的要求。一般色譜圖約于30min內(nèi)記錄完畢。

（四）氣質(zhì)聯(lián)用

氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（GC-MS）技術的簡稱。是將氣相色譜儀器（GC）與質(zhì)譜

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儀（MS）通過適當接口（interface）相結(jié)合，借助計算機技術，進行聯(lián)用分析的技術。GC-MS是最成熟的兩譜聯(lián)用技術。

分類：氣質(zhì)聯(lián)用儀的質(zhì)量分析器主要有四極桿、離子阱、磁質(zhì)譜、和飛行時間

四種。

應用：廣泛應用于復雜組分的分離與鑒定中，其分辨率和靈敏度高，是生物樣品中藥物與代謝物定性定量的有效工具。

（五）質(zhì)譜儀

分離和檢測不同同位素的儀器。帶電粒子在電磁場中能夠偏轉(zhuǎn)的原理，按物質(zhì)原子、分子或分子碎片的質(zhì)量差異進行分離和檢測物質(zhì)組成的一類儀器。質(zhì)譜儀以離子源、質(zhì)量分析器和離子檢測器為核心。

分類：按工作原理分為靜態(tài)儀器和動態(tài)儀器。

應用：是分離同位素并測定它們的原子質(zhì)量及相對豐度。測定原子質(zhì)量的

精度超過化學測量方法，大約2／3以上的原子的精確質(zhì)量是用質(zhì)譜方法測定的。由于質(zhì)量和能量的當量關系，由此可得到有關核結(jié)構(gòu)與核結(jié)合能的知識。對于可通過礦石中提取的放射性衰變產(chǎn)物元素的分析測量，可確定礦石的地質(zhì)年代。質(zhì)譜方法還可用于有機化學分析，特別是微量雜質(zhì)分析，測量分子的分子量，為確定化合物的分子式和分子結(jié)構(gòu)提供可靠的依據(jù)。由于化合物有著像指紋一樣的獨特質(zhì)譜，質(zhì)譜儀在工業(yè)生產(chǎn)中也得到廣泛應用。

對高純材料進行雜質(zhì)分析�？蓱�用于半導體材料有色金屬、建材部門;氣體同位素質(zhì)譜：對穩(wěn)定同位素C、H、N、O、S及放射性同位素Rb、Sr、U、Pb、K、Ar測定，可應用于地質(zhì)石油、醫(yī)學、環(huán)保、農(nóng)業(yè)等部門

（六）紅外光譜儀

基本原理：利用紅外光譜對物質(zhì)分子進行的分析和鑒定。將一束不同波長的紅外射線照射到物質(zhì)的分子上，某些特定波長的紅外射線被吸收，形成這一分子的紅外吸收光譜。每種分子都有由其組成和結(jié)構(gòu)決定的獨有的紅外吸收光譜，據(jù)此可以對分子進行結(jié)構(gòu)分析和鑒定。紅外吸收光譜是由分子不停地作振動和轉(zhuǎn)動運動而產(chǎn)生的，分子振動是指分子中各原子在平衡位置附近作相對運動，多原子分子可組成多種振動圖形。當分子中各原子以同一頻率、同一相位在平衡位置附近作簡諧振動時，這種振動方式稱簡正振動（例如伸縮振動和變角振動）。分子振動的能量與紅外射線的光量子能量正好對應，因此當分子的振動狀態(tài)改變時，就可以發(fā)射紅外光譜，也可以因紅外輻射激發(fā)分子而振動而產(chǎn)生紅外吸收光譜。分子的振動和轉(zhuǎn)動的能量不是連續(xù)而是量子化的。但由于在分子的振動躍遷過程中也常常伴隨轉(zhuǎn)動躍遷，使振動光譜呈帶狀。所以分子的紅外光譜屬帶狀光譜。分子越大，紅外譜帶也越多。

特點：

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1、只需三個分束器即可覆蓋從紫外到遠紅外的區(qū)段；

2、專利干涉儀，連續(xù)動態(tài)調(diào)整，穩(wěn)定性極高；

3、可實現(xiàn)LC/FTIR、TGA/FTIR、GC/FTIR等技術聯(lián)用；4、智能附件即插即用，自動識別，儀器參數(shù)自動調(diào)整；

分類：①棱鏡和光柵光譜儀。②傅里葉變換紅外光譜儀。優(yōu)點：①多

通道測量，使信噪比提高。②光通量高，提高了儀器的靈敏度。③波數(shù)值的精確度可達0.01厘米-1。④增加動鏡移動距離，可使分辨本領提高。⑤工作波段可從可見區(qū)延伸到毫米區(qū)，可以實現(xiàn)遠紅外光譜的測定。

應用：

應用于染織工業(yè)、環(huán)境科學、生物學、材料科學、高分子化學、催化、

煤結(jié)構(gòu)研究、石油工業(yè)、生物醫(yī)學、生物化學、藥學、無機和配位化學基礎研究、半導體材料、日用化工等研究領域。

紅外光譜分析可用于研究分子的結(jié)構(gòu)和化學鍵，也可以作為表征和鑒別化學物種的方法。紅外光譜具有高度特征性，可以采用與標準化合物的紅外光譜對比的方法來做分析鑒定。已有幾種匯集成冊的標準紅外光譜集出版，可將這些圖譜貯存在計算機中，用以對比和檢索，進行分析鑒定。利用化學鍵的特征波數(shù)來鑒別化合物的類型，并可用于定量測定。由于分子中鄰近基團的相互作用，使同一基團在不同分子中的特征波數(shù)有一定變化范圍。此外，在高聚物的構(gòu)型、構(gòu)象、力學性質(zhì)的研究，以及物理、天文、氣象、遙感、生物、醫(yī)學等領域，也廣泛應用紅外光譜。

紅外光譜解析程序：

先特征,后指紋;先強峰,后次強峰;先粗查,后細找;先否定,后肯定;尋找有

關一組相關峰→佐證先識別特征區(qū)的第一強峰,找出其相關峰,并進行峰歸屬再識別特征區(qū)的第二強峰,找出其相關峰,并進行峰歸屬

（七）自動旋光儀

基本原理：

可見光是一種波長為380nm~780nm的電磁波，由于發(fā)光體發(fā)光的統(tǒng)計

性質(zhì)，電磁波的電矢量的振動方向可以取垂直于光傳播方向上的任意方位，通常叫做自然光。利用某些器件（例如偏振器）可以使振動方向固定在垂直于光波傳播方向的某一方位上，形成所謂平面偏振光，平面偏振光通過某種物質(zhì)時，偏振光的振動方向會轉(zhuǎn)過一個角度，這種物質(zhì)叫做旋光物質(zhì)，偏振光所轉(zhuǎn)過的角度叫旋光度。如果平面偏振光通過某種純的旋光物質(zhì)，旋光度的大小與下述三個因素有關：

旋光度與平面偏振光所經(jīng)過的旋光物質(zhì)的長度L有關，這樣在溫度為t℃時，長度為L，具有比旋度為[α]tλ的旋光物質(zhì)對波長為λ的平面偏振光的旋光度αtλ由下式表示：αtλ=[α]tλL

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應用：圓盤旋光儀系用來測定含有旋光性的有機物質(zhì)，如糖溶液、松

節(jié)油、樟腦等。通過旋度的測定，可以分析被測物質(zhì)的濃度、含量及純度等。

具體用于：檢驗含糖量和測定食品調(diào)味呂之淀粉含量醫(yī)院臨床：測定尿中含糖量及蛋白質(zhì)制糖工業(yè)：檢驗生產(chǎn)過程中糖溶液濃定藥物香料：測定藥物香料油這旋光度

使用方法：

1.安放儀器2.接通電源

3.接通電源后，打開電源開關（見儀器左側(cè)），等待5min使鈉燈發(fā)光穩(wěn)定。4.打開光源開關（見儀器左側(cè)），此時鈉燈在直流供電下點燃。5.準備試管。

6.按“測量”鍵（見儀器正面），這時液晶屏應有數(shù)字顯示。7.清零8.測試

除去空白溶劑，注入待測樣品（裝有試樣的試管，須注意7中所述幾點）將試管放入試樣室的試樣槽中，儀器的伺服系統(tǒng)動作，液晶屏顯示所測的旋光度值，此時指示燈“1”（見儀器正面）點亮。9.復測

按“復測”鍵（見儀器正面）一次，指示燈“2”點亮，表示儀器顯示第二次測量結(jié)果，再次按“復測”鍵，指示燈“3”點亮，表示儀器顯示第三次測量結(jié)果。按“shift/123”鍵（見儀器正面），可切換顯示各次測量的旋光度值。按“平均”鍵（見儀器正面），顯示平均值，指示燈“AV”點亮。10溫度校正

測試前或測試后，測定試樣溶液的溫度，按1.2中所述將測得的結(jié)果進行溫度校正計算。

11.測深色樣品

當被測樣品透過率接近1％時儀器的示數(shù)重復性將有所降低，此系正常現(xiàn)象。12.RS232接口

儀器可以用附給的連線同電腦聯(lián)接（參數(shù)：波特率9600；數(shù)據(jù)位8位；停止位1位；字節(jié)總長18）。13.糖度測試

儀器開機后的默認狀態(tài)為測量旋光度，指示燈“Z”不點亮。如需測量糖度，可按“糖度/旋光度”鍵（見儀器正面），指示燈“Z”點亮。14.測定濃度或含量15.測定比旋度純度16.測定國際糖分度

根據(jù)國際糖度標準，規(guī)定用26克純糖制成100毫升溶液，用200毫米試管，在20℃下用鈉光測定，其旋光度為＋34.626，其糖度為100糖分度。

（八）高效液相色譜儀

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結(jié)構(gòu)：高效液相色譜系統(tǒng)由流動相儲液體瓶、輸液泵、進樣器、色譜柱、檢測器和記錄器組成，其整

體組成類似于氣相色譜，但是針對其流動相為液體的特點作出很多調(diào)整。

工作原理：

儲液器中的流動相被高壓泵打入系統(tǒng),樣品溶液經(jīng)進樣器進入流動相,被流動相載入色譜柱(固定相)內(nèi),由于樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的分配系數(shù),在兩相中作相對運動時,經(jīng)過反復多次的吸附-解吸的分配過程,各組分在移動速度上產(chǎn)生較大的差別,被分離成單個組分依次從柱內(nèi)流出,通過檢測器時,樣品濃度被轉(zhuǎn)換成電信號傳送到記錄儀,數(shù)據(jù)以圖譜形式打印出來。使用高效液相色譜時，液體待檢測物被注入色譜柱，通過壓力在固定相中移動，由于被測物種不同物質(zhì)與固定相的相互作用不同，不同的物質(zhì)順序離開色譜柱，通過檢測器得到不同的峰信號，最后通過分析比對這些信號來判斷待側(cè)物所含有的物質(zhì)。高效液相色譜作為一種重要的分析方法，廣泛的應用于化學和生化分析中。高效液相色譜從原理上與經(jīng)典的液相色譜沒有本質(zhì)的差別，它的特點是采用了高壓輸液泵、高靈敏度檢測器和高效微粒固定相，適于分析高沸點不易揮發(fā)、分子量大、不同極性的有機化合物。

應用：

高效液相色譜法只要求樣品能制成溶液,不受樣品揮發(fā)性的限制,流動相可選擇的范圍寬,固定相的種類繁多,因而可以分離熱不穩(wěn)定和非揮發(fā)性的、離解的和非離解的以及各種分子量范圍的物質(zhì)。廣泛應用到生物化學、食品分析、醫(yī)藥研究、環(huán)境分析、無機分析等各種領域。

使用方法：

1）過濾流動相，根據(jù)需要選擇不同的高效液相色譜儀濾膜。2）對抽濾后的流動相進行超聲脫氣10-20分鐘。

3）打開高效液相色譜儀工作站（包括計算機軟件和高效液相色譜儀），連接好流動相管道，連接檢測系統(tǒng)。

4）進入高效液相色譜儀控制界面主菜單，點擊manual，進入手動菜單。5）有一段時間沒用，或者換了新的流動相，需要先沖洗泵和進樣閥。沖洗泵，直接在泵的出水口，用針頭抽取。沖洗進樣閥，需要在manual菜單下，先點擊purge，再點擊start，沖洗時速度不要超過10ml/min。

6）調(diào)節(jié)流量，初次使用新的流動相，可以先試一下壓力，流速越大，壓力越大，一般不要超過201*。點擊injure，選用合適的流速，點擊on，走基線，觀察基線的情況。

7）設計走樣方法。點擊file，選取se-lectusersandmethods，可以選取現(xiàn)有的各種走樣方法。若需建立一個新的方法，點擊newmethod。選取需要的配件，包括進樣閥，泵，檢測器等，根據(jù)需要而不同。選完后，點擊protocol。一個完整的走樣方法需要包括：a.進樣前的穩(wěn)流，一般2-5分鐘；b.基線歸零；c.進樣閥的loading-inject轉(zhuǎn)換；d.走樣時間，隨不同的樣品而不同。

8）進樣和進樣后操作。選定走樣方法，點擊start。進樣，所有的樣品均需過濾。方法走完后，點擊postrun，可記錄數(shù)據(jù)和做標記等。全部樣品走完后，再用上面的方法走一段基線，洗掉剩余物。

儀器分析實習報告

9）關機時，先關計算機，再關液相色譜。

（九）旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀

用途：主要用于在減壓條件下連續(xù)蒸餾大量易揮發(fā)性溶劑。尤其對萃取液

的濃縮和色譜分離時的接收液的蒸餾，可以分離和純化反應產(chǎn)物。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的基本原理就是減壓蒸餾，也就是在減壓情況下，當溶劑蒸餾時，蒸餾燒瓶在連續(xù)轉(zhuǎn)動。

結(jié)構(gòu):蒸餾燒瓶可是一個帶有標準磨口接口的梨形或圓底燒瓶，通過一高度回流蛇形冷凝管與減壓泵相連，回流冷凝管另一開口與帶有磨口的接收燒瓶相連，用于接收被蒸發(fā)的有機溶劑。在冷凝管與減壓泵之間有一三通活塞，當體系與大氣相通時，可以將蒸餾燒瓶，接液燒瓶取下，轉(zhuǎn)移溶劑，當體系與減壓泵相通時，則體系應處于減壓狀態(tài)。使用時，應先減壓，再開動電動機轉(zhuǎn)動蒸餾燒瓶，結(jié)束時，應先停機，再通大氣，以防蒸餾燒瓶在轉(zhuǎn)動中脫落。作為蒸餾的熱源，常配有相應的恒溫水槽。

工作原理：

通過電子控制，使燒瓶在最適合速度下,恒速旋轉(zhuǎn)以增大蒸發(fā)面積。通

過真空泵使蒸發(fā)燒瓶處于負壓狀態(tài)。蒸發(fā)燒瓶在旋轉(zhuǎn)同時置于水浴鍋中恒溫加熱，瓶內(nèi)溶液在負壓下在旋轉(zhuǎn)燒瓶內(nèi)進行加熱擴散蒸發(fā)。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器系統(tǒng)可以密封減壓至400～600毫米汞柱；用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑，加熱溫度可接近該溶劑的沸點；同時還可進行旋轉(zhuǎn)，速度為50～160轉(zhuǎn)/分，使溶劑形成薄膜，增大蒸發(fā)面積。此外，在高效冷卻器作用下，可將熱蒸氣迅速液化，加快蒸發(fā)速率。

使用方法：

1.高低調(diào)節(jié):手動升降,轉(zhuǎn)動機柱上面手輪,順轉(zhuǎn)為上升,逆轉(zhuǎn)為下降.

電動升降,手觸上升鍵主機上升,手觸下降鍵主機下降.

2.冷凝器上有兩個外接頭是接冷卻水用的,一頭接進水,另一頭接出水,一般接自來水,冷凝水溫度越低效果越好.上端口裝抽真空接頭,接真空泵皮管抽真空用的.

3.開機前先將調(diào)速旋鈕左旋到最小,按下電源開關指示燈亮,然后慢慢往右旋至所需要的轉(zhuǎn)速,一般大蒸發(fā)瓶用中,低速,粘度大的溶液用較低轉(zhuǎn)速.燒瓶是標準接口24號,隨機附500ml,1000ml兩種燒瓶,溶液量一般不超過50%為適宜.

五實習小結(jié)

通過本次實習，我們親眼目睹相關儀器的構(gòu)造分類應用圖譜分析方法以及部分儀器的簡單的操作方法等等。使我們能夠很好的把理論知識與實踐相結(jié)合，使自己的知識有了進一步的提高，為以后的工作和學習中這一類儀器應用的相關知識奠定一定的基礎。

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